^^Laporan prakTikum sPektrometri******
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROMETRI
PENENTUAN KADAR BESI (III)
SEBAGAI KOMPLEK BESI TIOSIANAT DENGAN METODE SPEKROMETRI
TAMPAK (METODE
KURVA KALIBRASI)
DISUSUN OLEH :
KELOMPOK 1
SABAT OKTA CERIA S (08091003027)
YOSINE SUSI (08091003041)
YUNIARTI (08091003023)
LABORATORIUM DASAR KIMIA ANALISA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SRIWIJAYA
BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Langkah – langkah utama dalam analisis dengan sinar
tampak adalah :
Pembentukan molekul yang tampak menyerap sinar tampak.
Pemilihan panjang gelombang maksimum.
Pembuatan kurva kalibrasi.
Mengukuran secara cuplikan.
Pembentukan
bentuk molekul dalam menyerap sinar tampak diperlukan bila senyawa yang
dianalisis tidak melakukan penyerapan di daerah sinar tampak. Dalam hal
demikian senyawa tersebut harus dirubah menjadi senyawa lain yang berwarna. Ion
besi (III) warnanya sangat lemah (kuning) sehingga serapannya kecil. Untuk itu
perlu direaksikan dengan pereaksi tertentu misalnya 1,10 fenantrolin
atau potasium tiosianat, sehingga memberikan warna yang menyerap dengan kuat
sehingga dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil. Pereaksi yang
menimbulkan warna itu harus memenuhi beberapa persyaratan antara lain :
Reaksinya
dengan zat yang dianalisa harus selektif dan sensitif.
Tak
boleh membentuk warna dengan zat – zat lain yang ada didalam larutan.
Warna
yang ditimbulkan harus stabil untuk jangka waktu yang lama.
Bila
tidak ada zat-zat lain yang mengganggu, maka panjang gelombang yang digunakan
untuk keperluan analisis kuantitatif secara spektrofotometri , biasanya adalah
panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum.
Kurva
kalibrasi dibuat dengan jalan mengukur serapan larutan – larutan standar . bila
hukum Lambert – Beer dipenuhi, maka grafik / kurva ini akan membentuk garis
lurus melalui titik nol. Dengan serapan cuplikan pada kurva kalibrasi, maka
konsentrasi cuplikan dapat ditentukan.
Hukum Lambert – Beer : A
= a . b. c, dimana
a
: absorbsi
b
: tebal larutan
c
: konsentrasi
oleh karena itu pada alat spektronik
– 20 biasanya yang diamati adalah %T, maka untuk memperoleh harga serapan yang
digunakan hubungan A = - log T.
Spektronik 20
merupakan Spektrofotometri, yakni suatu metode analisis yang berdasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau
kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa.
Alat yang digunakan
adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu
senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan
ataupun absorban dari suatu cuplikan.
Aspek pengukuran spektronik – 20 salah satunya adalah warna, dimana Warna adalah spektrum tertentu yang terdapat di dalam suatu cahaya sempurna (berwarna putih). Warna putih dianggap sebagai representasi kehadiran seluruh gelombang warna dengan proporsi seimbang. Identitas suatu warna ditentukan panjang gelombang cahaya tersebut. Sebagai contoh warna biru memiliki panjang gelombang 460 nanometer. Panjang gelombang warna yang masih bisa ditangkap mata manusia berkisar antara 380-780 nanometer.
Aspek pengukuran spektronik – 20 salah satunya adalah warna, dimana Warna adalah spektrum tertentu yang terdapat di dalam suatu cahaya sempurna (berwarna putih). Warna putih dianggap sebagai representasi kehadiran seluruh gelombang warna dengan proporsi seimbang. Identitas suatu warna ditentukan panjang gelombang cahaya tersebut. Sebagai contoh warna biru memiliki panjang gelombang 460 nanometer. Panjang gelombang warna yang masih bisa ditangkap mata manusia berkisar antara 380-780 nanometer.
Dalam peralatan optis, warna bisa pula berarti interpretasi otak terhadap campuran tiga warna dasar: merah, hijau, biru yang digabungkan dalam komposisi tertentu.
Misalnya pencampuran 100% merah, 0%
hijau, dan 100% biru akan menghasilkan interpretasi warna magenta. Warna magenta ini bila digabungkan dengan warna
hijau akan menghasilkan warna putih. Demikian juga dengan warna kuning (100% merah, 100% hijau,
dan 0% biru) bila digabung dengan warna biru akan menghasilkan warna
putih. Dan warna sian (0% merah, 100%
hijau, dan 100% biru) bila digabung dengan warna merah menghasilkan
warna putih. Ketiga warna tadi (magenta, kuning, dan sian) merupakan warna
pelengkap atau warna komplementer.
Jadi warna komplementer merupakan pasangan
dua warna (spektrum) yang bila keduanya digabungkan akan menghasilkan
cahaya putih. Jika warna larutan yang terlihat oleh mata kita berwarna oranye,
maka sebenarnya larutan tersebut menyerap warna biru. Nah warna oranye itu
adalah warna komplem.
I.2. Rumusan Masalah
1. Apa itu metode spektrometri tampak ?
2. Bagaimana menentukan kadar besi (III)
sebagai komplek besi tiosianat ?
I.3. Tujuan Percobaan
Menentukan kadar besi dengan pembentukan
kompleks besi tiosianat dengan metode kurva kalibrasi.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Langkah – langkah utama dalam analisis dengan sinar
tampak adalah :
Pembentukan molekul yang tampak menyerap sinar tampak.
Pemilihan panjang gelombang maksimum.
Pembuatan kurva kalibrasi.
Mengukuran secara cuplikan.
Pembentukan
bentuk molekul dalam menyerap sinar tampak diperlukan bila senyawa yang
dianalisis tidak melakukan penyerapan di daerah sinar tampak. Dalam hal
demikian senyawa tersebut harus dirubah menjadi senyawa lain yang berwarna. Ion
besi (III) warnanya sangat lemah (kuning) sehingga serapannya kecil. Untuk itu
perlu direaksikan dengan pereaksi tertentu misalnya 1,10 fenantrolin
atau potasium tiosianat, sehingga memberikan warna yang menyerap dengan kuat
sehingga dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil. Pereaksi yang
menimbulkan warna itu harus memenuhi beberapa persyaratan antara lain :
Reaksinya
dengan zat yang dianalisa harus selektif dan sensitif.
Tak
boleh membentuk warna dengan zat – zat lain yang ada didalam larutan.
Warna
yang ditimbulkan harus stabil untuk jangka waktu yang lama.
Bila
tidak ada zat-zat lain yang mengganggu, maka panjang gelombang yang digunakan
untuk keperluan analisis kuantitatif secara spektrofotometri , biasanya adalah
panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum.
Kurva
kalibrasi dibuat dengan jalan mengukur serapan larutan – larutan standar . bila
hukum Lambert – Beer dipenuhi, maka grafik / kurva ini akan membentuk garis
lurus melalui titik nol. Dengan serapan cuplikan pada kurva kalibrasi, maka
konsentrasi cuplikan dapat ditentukan.
Hukum Lambert – Beer : A
= a . b. c, dimana
a
: absorbsi
b
: tebal larutan
c
: konsentrasi
oleh karena itu pada alat spektronik
– 20 biasanya yang diamati adalah %T, maka untuk memperoleh harga serapan yang
digunakan hubungan A = - log T.
Spektronik 20
merupakan Spektrofotometri, yakni suatu metode analisis yang berdasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau
kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa.
Alat yang digunakan
adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu
senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan
ataupun absorban dari suatu cuplikan.
Aspek pengukuran spektronik – 20 salah satunya adalah warna, dimana Warna adalah spektrum tertentu yang terdapat di dalam suatu cahaya sempurna (berwarna putih). Warna putih dianggap sebagai representasi kehadiran seluruh gelombang warna dengan proporsi seimbang. Identitas suatu warna ditentukan panjang gelombang cahaya tersebut. Sebagai contoh warna biru memiliki panjang gelombang 460 nanometer. Panjang gelombang warna yang masih bisa ditangkap mata manusia berkisar antara 380-780 nanometer.
Aspek pengukuran spektronik – 20 salah satunya adalah warna, dimana Warna adalah spektrum tertentu yang terdapat di dalam suatu cahaya sempurna (berwarna putih). Warna putih dianggap sebagai representasi kehadiran seluruh gelombang warna dengan proporsi seimbang. Identitas suatu warna ditentukan panjang gelombang cahaya tersebut. Sebagai contoh warna biru memiliki panjang gelombang 460 nanometer. Panjang gelombang warna yang masih bisa ditangkap mata manusia berkisar antara 380-780 nanometer.
Dalam peralatan optis, warna bisa pula berarti interpretasi otak terhadap campuran tiga warna dasar: merah, hijau, biru yang digabungkan dalam komposisi tertentu.
Misalnya pencampuran 100% merah, 0%
hijau, dan 100% biru akan menghasilkan interpretasi warna magenta.
Warna magenta ini bila digabungkan dengan warna hijau akan menghasilkan warna
putih. Demikian juga dengan warna kuning
(100% merah, 100% hijau, dan 0% biru) bila digabung dengan warna biru
akan menghasilkan warna putih. Dan warna
sian (0% merah, 100% hijau, dan 100% biru) bila digabung dengan
warna merah menghasilkan warna putih. Ketiga warna tadi (magenta, kuning,
dan sian) merupakan warna pelengkap atau warna komplementer.
Jadi warna komplementer merupakan pasangan
dua warna (spektrum) yang bila keduanya digabungkan akan menghasilkan
cahaya putih. Jika warna larutan yang terlihat oleh mata kita berwarna oranye,
maka sebenarnya larutan tersebut menyerap warna biru. Nah warna oranye itu
adalah warna komplem. (http://oshin-mungil.blogspot.com/2011/11/penetapan-besi-secara-
spektrometri.html)
Jenis Spektrofotometri
Penerapan analitis penyerapan dan pengemisian
Banyak cara untuk
memanfaatkan penyerapan dan pengemisian dalam analisis sehingga kita mengenal
beberapa metode dasar. Metode-metode tersebut ialah metode penyerapan yang
lebih sering disebut metode serapan, metode pengemisian yang lebih dikenal
sebagai metode emisi, metode pembauran foton, metode fluorosensi dan
fosforesensi.
Metode serapan merupakan
metode yang berkaitan dengan pengukuran intensitas radiasi elektromagnetik yang
diserap oleh suatu sampel. Panjang gelombang radiasi yang diserap sampel khas
untuk atom, ion, atau molekul yang menyerapnya. Hal ini merupakan dasar
analisis kualitatif sampel. Selain itu jumlah foton yang diserap berbanding
langsung dengan jumlah partikel penyerap. Hubungan tersebut menjadi dasar
analisis kuantitatif.
Metode emisi mengukur
panjang gelombang dan intensitas radiasi yang diemisikan oleh atom, ion ataupun
molekul tereksitasi. Pengukuran tersebut bisa untuk tujuan kualitatif maupun
kuantitatif. Panjang gelombang radiasi yang diemisikan tergantung pada jenis
zatnya sedangkan intensitasnya tergantung pada jumlahnya. Energi yang
diperlukan untuk menaikkan partikel tersebut ke keadaan tereksitasi bisa
diperoleh dengan berbagai cara dan salah satu diantaranya ialah dengan
pemanasan.
Metode pembauran foton melibatkan
penyerapan radiasi diikuti dengan pengemisian kembali radiasi yang sama panjang
gelombangnya dengan arah yang berlainan. Metode ini bisa juga melibatkan
pembauran foton oleh permukaan partikel koloid. Tergantung pada peralatan yang
digunakan, bisa diukur radiasi yang dibaurkan bisa pula yang tidak terbaurkan.
Turbidimetri memperhatikan radiasi yang tidak dibaurkan sedangkan Nefelometri
memperlihatkan radiasi yang dibaurkan.
Metode fluoresensi dan fosforesensi melibatkan
penyerapan radiasi dan pengemisian radiasi yang umumnya lebih panjang
gelombangnya atau lebih rendah energinya. Energi radiasi yang tidak teremisikan
dalam bentuk radiasi kemudian diubah menjadi energi termal. Fluorosensi maupun
fosforesensi berkaitan dengan perubahan energi vibrasi. Perbedaan antara kedua
fenomena tersebut ialah dalam selang waktu antara penyerapan dan emisi. Pada
fosforesensi, emisi terjadi pada waktu sekitar 10-3 detik
setelah penyerapan sementara fluorosensi lebih cepat terjadi yaitu dalam waktu
10-6 – 10-9 detik setelah penyerapan.
Jenis-jenis Spektrofotometri
1. Spektrofotometri Infra
Merah
Spektrofotometri
Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi
molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang
gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000 – 10 cm-1.
Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark
Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang
elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang
keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan.
Saat ini telah
dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik dengan rentang panjang
gelombang tertentu. Spektrum lektromagnetik merupakan kumpulan spektrum dari
berbagai panjang gelombang. Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang
sinar infra merah dibagi atas tiga daerah, yaitu:
§ Daerah
Infra Merah dekat.
§ Daerah
Infra Merah pertengahan.
§ Daerah
infra Merah jauh.
2. Spektrofotometri Raman
Interaksi Radiasi
Elektro Magnetik (REM) dengan atom atau molekul yang berada dalam media yang
transparan, maka sebagian dari radiasi tersebut akan dipercikkan oleh atom atau
molekul tersebut. Percikan radiasi oleh atom atau molekul tersebut menuju ke segala
arah dengan panjang gelombang dan intensitas yang dipengaruhi ukuran partikel
molekul.
Apabila media
transparan tersebut mengandung hanya partikel dengan ukuran dimensi atom
(permukaan 0,01 A2) maka akan terjadi percikan radiasi dengan
intensitas yang sangat lemah. Radiasi percikan tersebut tidak tampak oleh
karena panjang gelombangnya adalah pada daerah ultraviolet. Radiasi hamburan
tersebut dikenal dengan hamburan Rayleigh.
Demikian pula yang
tejadi pada molekul-molekul dengan diameter yang besar atau teragregasi sebagai
contoh molekul suspensi atau koloida. Percikan hamburan pada larutan suspensi
dan sistem koloida panjang gelombangnya mendekati ukuran partikel molekul
suspensi atau sistem koloid tersebut. Radiasi hamburan rersebut dikenal sebagai
hamburan Tyndal atau hamburan mie yang
melahirkan metode turbidimetri. Suatu penelitian yang sulit dengan hasil temuan
yang sangat berarti, dalam ilmu fisika telah dilakukan oleh Chandra Venkrama
Raman seorang ahli fisika berkebangsaan India, pada tahun 1928.
Menurut temuan Raman
tampak gejala pada molekul dengan struktur tertentu apabila dikenakan radiasi
infra merah dekat atau radiasi sinar tampak, akan memberikan sebagian kecil
hamburan yang tidak sama dengan radiasi semula.
Hamburan yang berbeda
dengan radiasi semula (sumber radiasi) tersebut berbeda dalam hal panjang
gelombang, frekuensi serta intensitasnya dikenal sebagai hamburan Raman.
Hamburan Raman tersebut memberikan garis Raman dengan intensitas tidak lebih
dari 0,001% dari garis spektra sumber radiasinya.
3. Spektrofotometri Fluorescensi dan Fosforescensi
Suatu zat yang
berinteraksi dengan radiasi, setelah mengabsorpsi radiasi tersebut, bisa
mengemisikan radiasi dengan panjang gelombang yang umumnya lebih besar daripada
panjang gelombang radiasi yang diserap. Fenomena tersebut disebut fotoluminensi yang
mencakup dua jenis yaitu fluoresensi dan fosforesensi.
Fluoresensi terjadi dalam selang waktu lebih pedek daripada fosforesensi.
Selain itu kondisi yang menyebabkan fluoresensi dan fosforesensi pun berbeda.
Fluoresensi biasa terjadi pada suhu sedang dalam larutan cair, sedangkan
fosforesensi biasa terjadi pada suhu sangat rendah dan pada media pekat. Pada
fluoresensi dan fosforesensi terjadi perubahan energi vibrasi molekul sebagai
akibat darip enyerapan radiasi oleh molekul tersebut.
4. Spektrofotometri Resonansi Magnetik Inti
Sebelum era 1950 para
ilmuwan khususnya yang berkecimpung dalam bidang kimia organik mersakan kurang
puas terhadap apa yang telah dicapai dalam analisis instrumental. Kekurangpuasan
mereka terutama dari segi analisis kuantitatif, penentuan struktur dan gugus
hidrokarbon yang dirasa banyak memberikan informasi.
Pada waktu itu dirasa
perlu menambah anggota teknik spektroskopi untuk tujuan lebih banyak memberikan
informasi gugus hidrokarbon dalam molekul. Dua orang ilmuwan dari USA pada
tahun 1951 yaitu Felix Bloch dan Edwardo M. Purcell (dari Harvard university)
menemukan bahwa inti atom terorientasi terhadap medan magnet.
Selanjutnya menurut
Bloch dan Purcell setiap proton di dalam molekul yang sifat kimianya berbeda
akan memberikan garis-garis resonansi orientasi magnet yang diberikan berbeda.
Bertolak dari
penemuan ini lahirlah metode baru sebagai anggota baru teknik soektroskopi yang
diberi nama “Nuclear Magnetic Resonance (NMR)”.
(http://wong168.wordpress.com/2012/02/17/jenis-spektrofotometri/)
Komponen
utama dari spektrofotometer yaitu :
1. Sumber
cahaya
Untuk radisi
kontinue :
- Untuk
daerah UV dan daerah tampak :
- Lampu
wolfram (lampu pijar) menghasilkan spektrum kontiniu pada gelombang 320-2500
nm.
- Lampu
hidrogen atau deutrium (160-375 nm)
- Lampu
gas xenon (250-600 nm)
Untuk daerah
IR
Ada tiga
macam sumber sinar yang dapat digunakan :
- Lampu
Nerst,dibuat dari campuran zirkonium oxida (38%) Itrium oxida (38%) dan
erbiumoxida (3%)
- Lampu
globar dibuat dari silisium Carbida (SiC).
- Lampu
Nkrom terdiri dari pita nikel krom dengan panjang gelombang 0,4 – 20 nm
- Spektrum radiasi garis UV atau tampak :
- Lampu uap (lampu Natrium, Lampu Raksa)
- Lampu katoda cekung/lampu katoda berongga
- Lampu pembawa muatan dan elektroda
(elektrodeless dhischarge lamp)
-
Laser
1. 2.
Pengatur Intensitas
Berfungsi
untuk mengatur intensitas sinar yang dihasilkan oleh sumber cahaya agar sinar
yang masuk tetap konstan.
3. Monokromator
Berfungsi
untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang
dibutuhkan oleh pengukuran
Macam-macam
monokromator :
-
Prisma
-
kaca untuk daerah sinar tampak
-
kuarsa untuk daerah UV
-
Rock salt (kristal garam) untuk daerah IR
- Kisi
difraksi
Keuntungan
menggunakan kisi :
-
Dispersi sinar merata
-
Dispersi lebih baik dengan ukuran pendispersi yang sama
-
Dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum
1.4. Kuvet
Pada
pengukuran di daerah sinar tampak digunakan kuvet kaca dan daerah UV digunakan
kuvet kuarsa serta kristal garam untuk daerah IR.
1.5.
Detektor
Fungsinya
untuk merubah sinar menjadi energi listrik yang sebanding dengan besaran yang
dapat diukur.
Syarat-syarat
ideal sebuah detektor :
- Kepekan
yang tinggi
-
Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi
- Respon
konstan pada berbagai panjang gelombang.
- Waktu
respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.
- Signal
listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.
Macam-macam
detektor :
- Detektor
foto (Photo detector)
- Photocell
- Phototube
- Hantaran
foto
- Dioda foto
- Detektor
panas
1.6. Penguat
(amplifier)
Berfungsi
untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh detektor agar dapat dibaca oleh
indikator.
1.7.
Indikator
Dapat berupa
:
- Recorder
-
Komputer
(http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/)
BAB
III
METODOLOGI
PRAKTIKUM
III.1 Waktu dan Tempat
Waktu : Kamis 29 Maret 2012
Tempat : Laboratorium Kimia Analisa
FMIPA Universitas Sriwijaya
III.2 Alat dan Bahan
Alat:
Spektrofotometer
Kuvet
Pipet
Labu
takar 10ml
Bahan
:
Fe
3+ 10-2 M
SCN-
10-2 M
HNO3
Akuades
Tisu
III.3 Prosedur Percobaan
•Siapkan
larutan dengan konsentrasi sebagai berikut :
No
|
V Fe 3+
10-2 M
|
VSCN-
10-2 M
|
V HNO3 4M
|
V H2O
|
1
|
0,0
|
4,0
|
0,5
|
5,5
|
2
|
0,5
|
4,0
|
0,5
|
5,0
|
3
|
1,0
|
4,0
|
0,5
|
4,5
|
4
|
1,5
|
4,0
|
0,5
|
4,0
|
5
|
2,0
|
4,0
|
0,5
|
3,5
|
6
|
2,5
|
4,0
|
0,5
|
3,0
|
7
|
3
|
4,0
|
0,5
|
2,5
|
8
|
3,5
|
4,0
|
0,5
|
2,0
|
9
|
4
|
4,0
|
0,5
|
1,5
|
10
|
4,5
|
4,0
|
0,5
|
1,0
|

•ukur serapan pada panjang
gelombang 550-650 nm dan tentukan panjang gelombang maksimumnya
•Buat kurva kalibrasi
Penentuan kadar besi dalam sampel
•3ml sampel + 10 tetes HNO3 4M + 4ml SCN- 10-2 M + H2Osampai volume total 10ml
•ukur absorbansi pada panjang
gelombang
Perhitungan kadar
besi dalam sampel
•ditentukan berdasarkan
interpolasi data absorbansi pada kurva kalibrasi atau berdasarkan perhitungan
menggunakan persamaan garis regresi linier dari kurva kalibrasi
•apabila terjadi pengenceran, maka
konsentrasi yang didapat harus dikalikan dengan faktor pengenceran
PERTANYAAN
PRA PRAKTEK
1. Jelaskan prinsip
metode spektrometri UV-Vis !
Jawaban
:
Prinsip dari metode spektrometri UV-Vis adalah penyerapan sinar tampak
atau sinar ultraviolet oleh suatu
molekul yang dapat menyebabkan eksitasi elektron dalam orbital molekul tersebut
dari tingkat energi dasar ke tingkat energi yang lebih tinggi. Cahaya saat
mengenai larutan bening akan mengalami transmisi dan absorbansi.
2. Apa yang dimaksud dengan atom pusat,
ligan dan bilangan koordinasi dalam senyawa kompleks ?
Jawaban :
Atom
pusat merupakan atom yang mengikat ligan, biasanya atom pusat merupakan logam
dari golongan transisi. Ligan merupakan atom yang mendonorkan elektronnya untuk
atom pusat. Sedangkan bilangan koordinasi merupakan bilangan yang menunjukkan
banyaknya ligan yang terikat pada atom pusat.
3. Apa syarat larutan dapat diukur
dengan metode ini ?
Jawaban :
Syarat
pengukuran dengan metode spektrometri UV-Vis, antara lain :
a.
sampel dalam larutan menyerap sinar tampak (350-770 nm)
b. larutan sampel harus bening dan
berwarna (tidak terlalu pekat, namun tidak pula terlalu encer)
c. pelarut tidak menyerap sinar tampak.
4. Berapa gram FeCl3 yang
harus ditimbang untuk membuat larutan tersebut dengan konsentrasi 0,01 M
sebanyak 250 mL ?
Jawaban :
Diketahui
: M = 0,01 M
V = 250 mL = 0,25 L
Mr FeCl3 = (56 x 1) + (35,5 x
3) = 162,5 gr/mol
Ditanya : gr FeCl3 = ........ gr ?

V


162,5gr/mol 0,25 L

40,625
gr FeCl3 = 0,40625 gr
5.
Apa fungsi penambahan HNO3 ? Dapatkah diganti dengan asam yang lain
?
Jawaban :
Penambahan
HNO3 untuk menekan hidrolisa. HNO3 bisa diganti dengan
asam kuat lain, selain asam sulfat karena ion sulfat cenderung membentuk
komplex dengan ion besi.
6. Gambarkan struktur Lewis KSCN !
|
|






BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Data hasil pengamatan
Menentukan
l maks
l
|
A
|
550
|
0,026
|
560
|
0,016
|
570
|
0,000
|
580
|
0,008
|
590
|
0,009
|
600
|
0,001
|
610
|
0,001
|
620
|
0,025
|
630
|
0,011
|
640
|
0,009
|
650
|
0,012
|
l maks = 550 nm
Mencari
absorbansi larutan dengan l maks
LARUTAN
|
A
|
1
|
0,004
|
2
|
0,013
|
3
|
0,006
|
4
|
0,033
|
5
|
0,054
|
SAMPEL
|
0,135
|
4.2 Reaksi Dan Perhitungan
a.
Reaksi
b.
Perhitungan
.................................................................................................................................................................
4.3 Pembahasan
Pada percobaan kali ini praktikan
mempelajari tentang penentuan kadar besi (III) sebagai komplek besi tiosianat
dengan metode spektrometri tampak (metode kurva kalibrasi). Melalui percobaan
ini, praktikan dapat menentukan kadar besi dengan pembentukan kompleks besi
tiosianat dengan metode kurva kalibrasi.
Untuk melakukan percobaan ini,
praktikan menggunakan beberapa bahan yang memiliki fungsinya masing-masing.
Larutan Fe berfungsi sebagai atom pusat dari senyawa kompleks yang terbentuk.
Sedangkan larutan SCN- (tiosianat) berfungsi sebagai larutan
pengompleks atau ligan. Untuk menekan
hidrolisis Fe, diperlukan larutan asam
kuat. Asam kuat yang digunakan pada percobaan ini berupa larutan asam nitrat
4M. Penggunaan asam kuat lain sebenarnya juga dapat dilakukan, namun penggunaan
asam sulfat tidak disarankan. Hal ini dikarenakan asam sulfat mempunyai
kecenderungan untuk membentuk kompleks dengan ion besi (III). Selain ketiga
larutan tersebut, untuk menggunakan spektrofotometer diperlukan juga larutan
blanko. Larutan blanko merupakan larutan yang tidak mengandung analit. Larutan
blanko ini berfungsi sebagai penetral alat, agar transmitan pada
spektrofotometer bernilai 100%, sehingga nilai absorbansi yang terbaca
benar-benar merupakan nilai absorbansi dari zat yang dianalisis. Adapun larutan
blanko yang digunakan pada percobaan ini berupa aquades.
Pada percobaan ini dihasilkan senyawa kompleks [Fe(SCN)6]3-
. Dari senyawa kompleks tersebut dapat diketahui bahwa Fe merupakan atom
pusat, SCN merupakan ligan, dan bilangan koordinasinya adalah 6. Bilangan
koordinasi menunjukkan bahwa banyaknya ligan tiosianat yang terikat kepada Fe
sebagai atom pusat ada 6 ligan. Sedangkan angka 3- merupakan penjumlahan biloks
logam dan muatan dari ligan.
Senyawa kompleks merupakan senyawa
yang terdiri dari atom pusat, ligan, dan bilangan koordinasi. Atom pusat dan
ligan pada senyawa kompleks berikatan secara kovalen koordinasi. Atom pusat
merupakan atom yang mengikat ligan, sedangkan ligan merupakan senyawa yang
bertindak sebagai donor pasangan elektron. Ligan dapat berupa anion, dapat pula
berupa molekul netral. Ligan berupa molekul netral merupakan ligan yang tidak
memiliki muatan. Senyawa kompleks bisa dibentuk dari logam golongan utama, tapi
hanya sedikit senyawa komppleks yang terbentuk dari logam golongan utama.
Kebanyakan senyawa kompleks terbentuk dari logam golongan transisi. Salah satu
ciri yang dapat diamati apabila telah terbentuk senyawa kompleks ialah terjadi
perubahan warna pada larutan.
Pada percobaan ini praktikan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Spektrofotometer merupakan alat yang dapat
mengukur interaksi antara Radiasi Elektro Magnetik (REM) dengan materi.
Parameter yang dapat diketahui dari spektrofotometer ini ialah transmitansi dan
absorbansi. Namun pada percobaan ini praktikan hanya mengukur absorbansi
larutan saja. Spektrofotometer UV-Vis mempunyai panjang gelombang dari
200nm sampai dengan 800nm. Dengan
interval panjang gelombang tersebut, spektrofotometer UV-Vis dapat digunakan
untuk menganalisa larutan yang berwarna
maupun yang tidak berwarna. Selain spektrofotometer UV-Vis ada pula
spektrofotometer UV yang hanya dapat digunakan untuk mengalisa larutan tak
berwarna karena hanya memiliki interval panjang gelombang 200-400 nm dan
spektrofotometer Visibel yang hanya dapat menganalisa larutan berwarna dengan panjang interval panjang gelombangnya
400-800nm. Adapula spektrofotometer
Infra Red (IR) dengan panjang gelombang 2,5-1000µm.
Dalam menggunakan spektofotometer
UV-Vis ini, praktikan dituntut untuk bekerja hati-hati dan teliti. Karena alat
ini sangat sensitif , maka larutan yang akan dianalisa haruslah larutan yang
tidak berwarna terlalu pekat atau terlalu encer. Larutan yang terlalu pekat
atau terlalu encer tidak dapat terdeteksi.
sumber: http://oktaceria.blogspot.com/
BAB V
PENUTUP
5.1
Kesimpulan
1. Larutan Fe berfungsi sebagai
atom pusat, larutan tiosianat berfungsi sebagai ligan, larutan
asam kuat yang digunakan berupa larutan asam nitrat, dan blanko yang digunakan
berupa aquades.
2. Larutan asam kuat berfungsi untuk
mereduksi/menekan hidrolisa Fe.
3. Larutan blanko merupakan larutan yang
tidak mengandung analit. Larutan blanko berfungsi sebagai penetral alat, agar
transmitan pada spektrofotometer bernilai 100%, sehingga nilai absorbansi yang
terbaca benar-benar merupakan nilai absorbansi dari zat yang dianalisis.
4. Senyawa kompleks yang dihasilkan pada percobaan ini ialah [Fe(SCN)6]3- .
5. Spektrofotometer yang digunakan pada
percobaan ini ialah spektrofoter Uv-Vis yang memiliki interval panjang
gelombang 200-800nm, dan dapat digunakan untuk menganalisa larutan berwarna
maupun larutan yang tidak berwarna.
DAFTAR PUSTAKA
Chemistry.
spektrometri. http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisa/ diakses pada 27Maret2012
2011/11/penetapan-besi-secara-spektrometri.html
. diakses
pada 27Maret2012
Wong.2012. Jenis Spektrometri.http://wong168.wordpress.com/2012/02/17/jenis-spektrofotometri/
diakses pada 27Maret2012
Komentar
Posting Komentar