^^Laporan prakTikum sPektrometri******


LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

PENENTUAN KADAR BESI  (III) SEBAGAI KOMPLEK BESI TIOSIANAT DENGAN METODE SPEKROMETRI TAMPAK                                         (METODE KURVA KALIBRASI)

DISUSUN OLEH :
KELOMPOK 1
SABAT OKTA CERIA S (08091003027)
YOSINE SUSI                   (08091003041)
YUNIARTI                        (08091003023)



LABORATORIUM DASAR KIMIA ANALISA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SRIWIJAYA



BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Langkah – langkah utama dalam analisis dengan sinar tampak adalah :
        Pembentukan molekul yang tampak menyerap sinar tampak.
        Pemilihan panjang gelombang maksimum.
        Pembuatan kurva kalibrasi.
        Mengukuran secara cuplikan.
Pembentukan bentuk molekul dalam menyerap sinar tampak diperlukan bila senyawa yang dianalisis tidak melakukan penyerapan di daerah sinar tampak. Dalam hal demikian senyawa tersebut harus dirubah menjadi senyawa lain yang berwarna. Ion besi (III) warnanya sangat lemah (kuning) sehingga serapannya kecil. Untuk itu perlu direaksikan dengan pereaksi tertentu misalnya 1,10  fenantrolin atau potasium tiosianat, sehingga memberikan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil. Pereaksi yang menimbulkan warna itu harus memenuhi beberapa persyaratan antara lain :
     Reaksinya dengan zat yang dianalisa harus selektif dan sensitif.
      Tak boleh membentuk warna dengan zat – zat lain yang ada didalam larutan.
     Warna yang ditimbulkan harus stabil untuk jangka waktu yang lama.
Bila tidak ada zat-zat lain yang mengganggu, maka panjang gelombang yang digunakan untuk keperluan analisis kuantitatif secara spektrofotometri , biasanya adalah panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum.
Kurva kalibrasi dibuat dengan jalan mengukur serapan larutan – larutan standar . bila hukum Lambert – Beer dipenuhi, maka grafik / kurva ini akan membentuk garis lurus melalui titik nol. Dengan serapan cuplikan pada kurva kalibrasi, maka konsentrasi cuplikan dapat ditentukan.
Hukum Lambert – Beer :        A = a . b. c, dimana                        
                                                a : absorbsi
                                                b : tebal larutan
                                                c : konsentrasi
            oleh karena itu pada alat spektronik – 20 biasanya yang diamati adalah %T, maka untuk memperoleh harga serapan yang digunakan hubungan A = - log T.
Spektronik 20 merupakan Spektrofotometri, yakni suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa.
Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan.
Aspek pengukuran spektronik – 20 salah satunya adalah warna, dimana Warna adalah
spektrum tertentu yang terdapat di dalam suatu cahaya sempurna (berwarna putih). Warna putih dianggap sebagai representasi kehadiran seluruh gelombang warna dengan proporsi seimbang. Identitas suatu warna ditentukan panjang gelombang cahaya tersebut. Sebagai contoh warna biru memiliki panjang gelombang 460 nanometer. Panjang gelombang warna yang masih bisa ditangkap mata manusia berkisar antara 380-780 nanometer.
Dalam peralatan optis, warna bisa pula berarti interpretasi otak terhadap campuran tiga warna dasar: merah, hijau, biru yang digabungkan dalam komposisi tertentu. Misalnya pencampuran 100% merah, 0% hijau, dan 100% biru akan menghasilkan interpretasi warna magenta. Warna magenta ini bila digabungkan dengan warna hijau akan menghasilkan warna putih. Demikian juga dengan warna kuning (100% merah, 100% hijau, dan 0% biru) bila digabung dengan warna biru akan menghasilkan warna putih. Dan warna sian (0% merah, 100% hijau, dan 100% biru) bila digabung dengan warna merah menghasilkan warna putih. Ketiga warna tadi (magenta, kuning, dan sian) merupakan warna pelengkap atau warna komplementer.
Jadi warna komplementer merupakan pasangan dua warna (spektrum) yang bila  keduanya digabungkan akan menghasilkan cahaya putih. Jika warna larutan yang terlihat oleh mata kita berwarna oranye, maka sebenarnya larutan tersebut menyerap warna biru. Nah warna oranye itu adalah warna komplem.
I.2. Rumusan Masalah
1. Apa itu metode spektrometri tampak ?
2. Bagaimana menentukan kadar besi (III) sebagai komplek besi tiosianat ?
I.3. Tujuan Percobaan
Menentukan kadar besi dengan pembentukan kompleks besi tiosianat dengan metode kurva kalibrasi.


BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Langkah – langkah utama dalam analisis dengan sinar tampak adalah :
        Pembentukan molekul yang tampak menyerap sinar tampak.
        Pemilihan panjang gelombang maksimum.
        Pembuatan kurva kalibrasi.
        Mengukuran secara cuplikan.
Pembentukan bentuk molekul dalam menyerap sinar tampak diperlukan bila senyawa yang dianalisis tidak melakukan penyerapan di daerah sinar tampak. Dalam hal demikian senyawa tersebut harus dirubah menjadi senyawa lain yang berwarna. Ion besi (III) warnanya sangat lemah (kuning) sehingga serapannya kecil. Untuk itu perlu direaksikan dengan pereaksi tertentu misalnya 1,10  fenantrolin atau potasium tiosianat, sehingga memberikan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil. Pereaksi yang menimbulkan warna itu harus memenuhi beberapa persyaratan antara lain :
     Reaksinya dengan zat yang dianalisa harus selektif dan sensitif.
      Tak boleh membentuk warna dengan zat – zat lain yang ada didalam larutan.
     Warna yang ditimbulkan harus stabil untuk jangka waktu yang lama.
Bila tidak ada zat-zat lain yang mengganggu, maka panjang gelombang yang digunakan untuk keperluan analisis kuantitatif secara spektrofotometri , biasanya adalah panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum.
Kurva kalibrasi dibuat dengan jalan mengukur serapan larutan – larutan standar . bila hukum Lambert – Beer dipenuhi, maka grafik / kurva ini akan membentuk garis lurus melalui titik nol. Dengan serapan cuplikan pada kurva kalibrasi, maka konsentrasi cuplikan dapat ditentukan.
Hukum Lambert – Beer :        A = a . b. c, dimana                        
                                                a : absorbsi
                                                b : tebal larutan
                                                c : konsentrasi
            oleh karena itu pada alat spektronik – 20 biasanya yang diamati adalah %T, maka untuk memperoleh harga serapan yang digunakan hubungan A = - log T.
Spektronik 20 merupakan Spektrofotometri, yakni suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa.
Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan.
Aspek pengukuran spektronik – 20 salah satunya adalah warna, dimana Warna adalah
spektrum tertentu yang terdapat di dalam suatu cahaya sempurna (berwarna putih). Warna putih dianggap sebagai representasi kehadiran seluruh gelombang warna dengan proporsi seimbang. Identitas suatu warna ditentukan panjang gelombang cahaya tersebut. Sebagai contoh warna biru memiliki panjang gelombang 460 nanometer. Panjang gelombang warna yang masih bisa ditangkap mata manusia berkisar antara 380-780 nanometer.
Dalam peralatan optis, warna bisa pula berarti interpretasi otak terhadap campuran tiga warna dasar: merah, hijau, biru yang digabungkan dalam komposisi tertentu. Misalnya pencampuran 100% merah, 0% hijau, dan 100% biru akan menghasilkan interpretasi warna magenta. Warna magenta ini bila digabungkan dengan warna hijau akan menghasilkan warna putih. Demikian juga dengan warna kuning (100% merah, 100% hijau, dan 0% biru) bila digabung dengan warna biru akan menghasilkan warna putih. Dan warna sian (0% merah, 100% hijau, dan 100% biru) bila digabung dengan warna merah menghasilkan warna putih. Ketiga warna tadi (magenta, kuning, dan sian) merupakan warna pelengkap atau warna komplementer.
Jadi warna komplementer merupakan pasangan dua warna (spektrum) yang bila  keduanya digabungkan akan menghasilkan cahaya putih. Jika warna larutan yang terlihat oleh mata kita berwarna oranye, maka sebenarnya larutan tersebut menyerap warna biru. Nah warna oranye itu adalah warna komplem. (http://oshin-mungil.blogspot.com/2011/11/penetapan-besi-secara- spektrometri.html)
Jenis Spektrofotometri                                                       
Penerapan analitis penyerapan dan pengemisian
Banyak cara untuk memanfaatkan penyerapan dan pengemisian dalam analisis sehingga kita mengenal beberapa metode dasar. Metode-metode tersebut ialah metode penyerapan yang lebih sering disebut metode serapan, metode pengemisian yang lebih dikenal sebagai metode emisi, metode pembauran foton, metode fluorosensi dan fosforesensi.  
Metode serapan merupakan metode yang berkaitan dengan pengukuran intensitas radiasi elektromagnetik yang diserap oleh suatu sampel. Panjang gelombang radiasi yang diserap sampel khas untuk atom, ion, atau molekul yang menyerapnya. Hal ini merupakan dasar analisis kualitatif sampel. Selain itu jumlah foton yang diserap berbanding langsung dengan jumlah partikel penyerap. Hubungan tersebut menjadi dasar analisis kuantitatif.
Metode emisi mengukur panjang gelombang dan intensitas radiasi yang diemisikan oleh atom, ion ataupun molekul tereksitasi. Pengukuran tersebut bisa untuk tujuan kualitatif maupun kuantitatif. Panjang gelombang radiasi yang diemisikan tergantung pada jenis zatnya sedangkan intensitasnya tergantung pada jumlahnya. Energi yang diperlukan untuk menaikkan partikel tersebut ke keadaan tereksitasi bisa diperoleh dengan berbagai cara dan salah satu diantaranya ialah dengan pemanasan.
Metode pembauran foton melibatkan penyerapan radiasi diikuti dengan pengemisian kembali radiasi yang sama panjang gelombangnya dengan arah yang berlainan. Metode ini bisa juga melibatkan pembauran foton oleh permukaan partikel koloid. Tergantung pada peralatan yang digunakan, bisa diukur radiasi yang dibaurkan bisa pula yang tidak terbaurkan. Turbidimetri memperhatikan radiasi yang tidak dibaurkan sedangkan Nefelometri memperlihatkan radiasi yang dibaurkan.
Metode fluoresensi dan fosforesensi melibatkan penyerapan radiasi dan pengemisian radiasi yang umumnya lebih panjang gelombangnya atau lebih rendah energinya. Energi radiasi yang tidak teremisikan dalam bentuk radiasi kemudian diubah menjadi energi termal. Fluorosensi maupun fosforesensi berkaitan dengan perubahan energi vibrasi. Perbedaan antara kedua fenomena tersebut ialah dalam selang waktu antara penyerapan dan emisi. Pada fosforesensi, emisi terjadi pada waktu sekitar 10-3 detik setelah penyerapan sementara fluorosensi lebih cepat terjadi yaitu dalam waktu 10-6 – 10-9 detik setelah penyerapan.
Jenis-jenis Spektrofotometri
1. Spektrofotometri Infra Merah                                                                                                  
Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000 – 10 cm-1. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan.
Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik dengan rentang panjang gelombang tertentu. Spektrum lektromagnetik merupakan kumpulan spektrum dari berbagai panjang gelombang. Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang sinar infra merah dibagi atas tiga daerah, yaitu:
§  Daerah Infra Merah dekat.   
§  Daerah Infra Merah pertengahan.                                              
§  Daerah infra Merah jauh.
2. Spektrofotometri Raman
Interaksi Radiasi Elektro Magnetik (REM) dengan atom atau molekul yang berada dalam media yang transparan, maka sebagian dari radiasi tersebut akan dipercikkan oleh atom atau molekul tersebut. Percikan radiasi oleh atom atau molekul tersebut menuju ke segala arah dengan panjang gelombang dan intensitas yang dipengaruhi ukuran partikel molekul.
Apabila media transparan tersebut mengandung hanya partikel dengan ukuran dimensi atom (permukaan 0,01 A2) maka akan terjadi percikan radiasi dengan intensitas yang sangat lemah. Radiasi percikan tersebut tidak tampak oleh karena panjang gelombangnya adalah pada daerah ultraviolet. Radiasi hamburan tersebut dikenal dengan hamburan Rayleigh.
Demikian pula yang tejadi pada molekul-molekul dengan diameter yang besar atau teragregasi sebagai contoh molekul suspensi atau koloida. Percikan hamburan pada larutan suspensi dan sistem koloida panjang gelombangnya mendekati ukuran partikel molekul suspensi atau sistem koloid tersebut. Radiasi hamburan rersebut dikenal sebagai hamburan Tyndal atau hamburan mie yang melahirkan metode turbidimetri. Suatu penelitian yang sulit dengan hasil temuan yang sangat berarti, dalam ilmu fisika telah dilakukan oleh Chandra Venkrama Raman seorang ahli fisika berkebangsaan India, pada tahun 1928.
Menurut temuan Raman tampak gejala pada molekul dengan struktur tertentu apabila dikenakan radiasi infra merah dekat atau radiasi sinar tampak, akan memberikan sebagian kecil hamburan yang tidak sama dengan radiasi semula.
Hamburan yang berbeda dengan radiasi semula (sumber radiasi) tersebut berbeda dalam hal panjang gelombang, frekuensi serta intensitasnya dikenal sebagai hamburan Raman. Hamburan Raman tersebut memberikan garis Raman dengan intensitas tidak lebih dari 0,001% dari garis spektra sumber radiasinya.

3. Spektrofotometri Fluorescensi dan Fosforescensi
Suatu zat yang berinteraksi dengan radiasi, setelah mengabsorpsi radiasi tersebut, bisa mengemisikan radiasi dengan panjang gelombang yang umumnya lebih besar daripada panjang gelombang radiasi yang diserap. Fenomena tersebut disebut fotoluminensi yang mencakup dua jenis yaitu fluoresensi dan fosforesensi. Fluoresensi terjadi dalam selang waktu lebih pedek daripada fosforesensi. Selain itu kondisi yang menyebabkan fluoresensi dan fosforesensi pun berbeda. Fluoresensi biasa terjadi pada suhu sedang dalam larutan cair, sedangkan fosforesensi biasa terjadi pada suhu sangat rendah dan pada media pekat. Pada fluoresensi dan fosforesensi terjadi perubahan energi vibrasi molekul sebagai akibat darip enyerapan radiasi oleh molekul tersebut.

4. Spektrofotometri Resonansi Magnetik Inti
Sebelum era 1950 para ilmuwan khususnya yang berkecimpung dalam bidang kimia organik mersakan kurang puas terhadap apa yang telah dicapai dalam analisis instrumental. Kekurangpuasan mereka terutama dari segi analisis kuantitatif, penentuan struktur dan gugus hidrokarbon yang dirasa banyak memberikan informasi.
Pada waktu itu dirasa perlu menambah anggota teknik spektroskopi untuk tujuan lebih banyak memberikan informasi gugus hidrokarbon dalam molekul. Dua orang ilmuwan dari USA pada tahun 1951 yaitu Felix Bloch dan Edwardo M. Purcell (dari Harvard university) menemukan bahwa inti atom terorientasi terhadap medan magnet.
Selanjutnya menurut Bloch dan Purcell setiap proton di dalam molekul yang sifat kimianya berbeda akan memberikan garis-garis resonansi orientasi magnet yang diberikan berbeda.
Bertolak dari penemuan ini lahirlah metode baru sebagai anggota baru teknik soektroskopi yang diberi nama “Nuclear Magnetic Resonance (NMR)”.
(http://wong168.wordpress.com/2012/02/17/jenis-spektrofotometri/)
Komponen utama dari spektrofotometer yaitu :
1. Sumber cahaya
Untuk radisi kontinue :          
- Untuk daerah UV dan daerah tampak :
- Lampu wolfram (lampu pijar) menghasilkan spektrum kontiniu pada gelombang 320-2500 nm.
- Lampu hidrogen atau deutrium (160-375 nm)
- Lampu gas xenon (250-600 nm)
Untuk daerah IR
Ada tiga macam sumber sinar yang dapat digunakan :
-   Lampu Nerst,dibuat dari campuran zirkonium oxida (38%) Itrium oxida  (38%) dan erbiumoxida (3%)
-  Lampu globar dibuat dari silisium Carbida (SiC).
-  Lampu Nkrom terdiri dari pita nikel krom dengan panjang gelombang 0,4 – 20 nm
-  Spektrum radiasi garis UV atau tampak :
-  Lampu uap (lampu Natrium, Lampu Raksa)
-  Lampu katoda cekung/lampu katoda berongga
-  Lampu pembawa muatan dan elektroda (elektrodeless dhischarge lamp)
-  Laser
1. 2. Pengatur Intensitas
Berfungsi untuk mengatur intensitas sinar yang dihasilkan oleh sumber cahaya agar sinar yang masuk tetap konstan.


3. Monokromator
Berfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran
Macam-macam monokromator :
-   Prisma
-   kaca untuk daerah sinar tampak
-   kuarsa untuk daerah UV
-   Rock salt (kristal garam) untuk daerah IR
-  Kisi difraksi
Keuntungan menggunakan kisi :
-   Dispersi sinar merata
-   Dispersi lebih baik dengan ukuran pendispersi yang sama
-   Dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum
1.4. Kuvet
Pada pengukuran di daerah sinar tampak digunakan kuvet kaca dan daerah UV digunakan kuvet kuarsa serta kristal garam untuk daerah IR.
1.5. Detektor
Fungsinya untuk merubah sinar menjadi energi listrik yang sebanding dengan besaran yang dapat diukur.
Syarat-syarat ideal sebuah detektor :
-  Kepekan yang tinggi
-  Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi
-  Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.
-  Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.
-  Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.
Macam-macam detektor :
- Detektor foto (Photo detector)
- Photocell
- Phototube
- Hantaran foto
- Dioda foto
- Detektor panas
1.6. Penguat (amplifier)
Berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh detektor agar dapat dibaca oleh indikator.
1.7. Indikator
Dapat berupa :
-  Recorder
-  Komputer
(http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/)


BAB III
METODOLOGI PRAKTIKUM

III.1 Waktu dan Tempat
            Waktu : Kamis 29 Maret 2012
            Tempat : Laboratorium Kimia Analisa FMIPA Universitas Sriwijaya

III.2 Alat dan Bahan
Alat:
Spektrofotometer
Kuvet
Pipet
Labu takar 10ml

Bahan :
Fe 3+ 10-2 M
SCN- 10-2 M
HNO3
Akuades
Tisu








III.3 Prosedur Percobaan
Siapkan larutan dengan konsentrasi sebagai berikut :
No
V Fe 3+ 10-2 M

VSCN- 10-2 M

V HNO3 4M
V H2O
1
0,0
4,0
0,5
5,5
2
0,5
4,0
0,5
5,0
3
1,0
4,0
0,5
4,5
4
1,5
4,0
0,5
4,0
5
2,0
4,0
0,5
3,5
6
2,5
4,0
0,5
3,0
7
3
4,0
0,5
2,5
8
3,5
4,0
0,5
2,0
9
4
4,0
0,5
1,5
10
4,5
4,0
0,5
1,0
ukur serapan pada panjang gelombang 550-650 nm  dan  tentukan panjang gelombang maksimumnya
Buat kurva kalibrasi 



Penentuan kadar besi dalam sampel
3ml sampel + 10 tetes HNO3 4M  + 4ml SCN- 10-2 M +  H2Osampai volume total 10ml
ukur absorbansi pada panjang gelombang


Perhitungan kadar besi dalam sampel

 ditentukan berdasarkan interpolasi data absorbansi pada kurva kalibrasi atau berdasarkan perhitungan menggunakan persamaan garis regresi linier dari kurva kalibrasi
apabila terjadi pengenceran, maka konsentrasi yang didapat harus dikalikan dengan faktor pengenceran







PERTANYAAN PRA PRAKTEK

1. Jelaskan prinsip metode spektrometri UV-Vis !
  Jawaban :
  Prinsip dari metode spektrometri UV-Vis adalah penyerapan sinar tampak atau     sinar ultraviolet oleh suatu molekul yang dapat menyebabkan eksitasi elektron dalam orbital molekul tersebut dari tingkat energi dasar ke tingkat energi yang lebih tinggi. Cahaya saat mengenai larutan bening akan mengalami transmisi dan absorbansi.

2. Apa yang dimaksud dengan atom pusat, ligan dan bilangan koordinasi dalam senyawa kompleks ?
Jawaban :
Atom pusat merupakan atom yang mengikat ligan, biasanya atom pusat merupakan logam dari golongan transisi. Ligan merupakan atom yang mendonorkan elektronnya untuk atom pusat. Sedangkan bilangan koordinasi merupakan bilangan yang menunjukkan banyaknya ligan yang terikat pada atom pusat.

3. Apa syarat larutan dapat diukur dengan metode ini ?
Jawaban :
Syarat pengukuran dengan metode spektrometri UV-Vis, antara lain :
a. sampel dalam larutan menyerap sinar tampak (350-770 nm)
b. larutan sampel harus bening dan berwarna (tidak terlalu pekat, namun tidak pula terlalu  encer)
c. pelarut tidak menyerap sinar tampak.


4. Berapa gram FeCl3 yang harus ditimbang untuk membuat larutan tersebut dengan konsentrasi 0,01 M sebanyak 250 mL ?
Jawaban :
Diketahui : M = 0,01 M
V = 250 mL = 0,25 L
Mr FeCl3 = (56 x 1) + (35,5 x 3) = 162,5 gr/mol
Ditanya    : gr FeCl = ........ gr ?
Jawab      : M  = gr/Mr
                               V
         0,01  M  =     gr               x        1
                          162,5gr/mol              0,25 L 
         0,01 M   =    gr
                           40,625
        gr FeCl3  = 0,40625 gr

5. Apa fungsi penambahan HNO3 ? Dapatkah diganti dengan asam yang lain ?
Jawaban :
Penambahan HNO3 untuk menekan hidrolisa. HNO3 bisa diganti dengan asam kuat lain, selain asam sulfat karena ion sulfat cenderung membentuk komplex dengan ion besi.

6. Gambarkan struktur Lewis KSCN !
xx
 
    Jawaban :           
xx
 
K      C       N         S





BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data hasil pengamatan
Menentukan l maks
l
A
550
0,026
560
0,016
570
0,000
580
0,008
590
0,009
600
0,001
610
0,001
620
0,025
630
0,011
640
0,009
650
0,012

l maks = 550 nm









Mencari absorbansi larutan dengan l maks

LARUTAN
A
1
0,004
2
0,013
3
0,006
4
0,033
5
0,054
SAMPEL
0,135


4.2 Reaksi Dan Perhitungan
a.                   Reaksi
Fe3+ + 6SCN-                                [Fe(SCN)6]3+

b.                  Perhitungan
.................................................................................................................................................................



4.3 Pembahasan
            Pada percobaan kali ini praktikan mempelajari tentang penentuan kadar besi (III) sebagai komplek besi tiosianat dengan metode spektrometri tampak (metode kurva kalibrasi). Melalui percobaan ini, praktikan dapat menentukan kadar besi dengan pembentukan kompleks besi tiosianat dengan metode kurva kalibrasi.
            Untuk melakukan percobaan ini, praktikan menggunakan beberapa bahan yang memiliki fungsinya masing-masing. Larutan Fe berfungsi sebagai atom pusat dari senyawa kompleks yang terbentuk. Sedangkan larutan SCN- (tiosianat) berfungsi sebagai larutan pengompleks atau  ligan. Untuk menekan hidrolisis  Fe, diperlukan larutan asam kuat. Asam kuat yang digunakan pada percobaan ini berupa larutan asam nitrat 4M. Penggunaan asam kuat lain sebenarnya juga dapat dilakukan, namun penggunaan asam sulfat tidak disarankan. Hal ini dikarenakan asam sulfat mempunyai kecenderungan untuk membentuk kompleks dengan ion besi (III). Selain ketiga larutan tersebut, untuk menggunakan spektrofotometer diperlukan juga larutan blanko. Larutan blanko merupakan larutan yang tidak mengandung analit. Larutan blanko ini berfungsi sebagai penetral alat, agar transmitan pada spektrofotometer bernilai 100%, sehingga nilai absorbansi yang terbaca benar-benar merupakan nilai absorbansi dari zat yang dianalisis. Adapun larutan blanko yang digunakan pada percobaan ini berupa aquades.
            Pada percobaan ini  dihasilkan senyawa kompleks [Fe(SCN)6]3- . Dari senyawa kompleks tersebut dapat diketahui bahwa Fe merupakan atom pusat, SCN merupakan ligan, dan bilangan koordinasinya adalah 6. Bilangan koordinasi menunjukkan bahwa banyaknya ligan tiosianat yang terikat kepada Fe sebagai atom pusat ada 6 ligan. Sedangkan angka 3- merupakan penjumlahan biloks logam dan muatan dari ligan.
            Senyawa kompleks merupakan senyawa yang terdiri dari atom pusat, ligan, dan bilangan koordinasi. Atom pusat dan ligan pada senyawa kompleks berikatan secara kovalen koordinasi. Atom pusat merupakan atom yang mengikat ligan, sedangkan ligan merupakan senyawa yang bertindak sebagai donor pasangan elektron. Ligan dapat berupa anion, dapat pula berupa molekul netral. Ligan berupa molekul netral merupakan ligan yang tidak memiliki muatan. Senyawa kompleks bisa dibentuk dari logam golongan utama, tapi hanya sedikit senyawa komppleks yang terbentuk dari logam golongan utama. Kebanyakan senyawa kompleks terbentuk dari logam golongan transisi. Salah satu ciri yang dapat diamati apabila telah terbentuk senyawa kompleks ialah terjadi perubahan warna pada larutan.
            Pada percobaan ini praktikan menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Spektrofotometer merupakan alat yang dapat mengukur interaksi antara Radiasi Elektro Magnetik (REM) dengan materi. Parameter yang dapat diketahui dari spektrofotometer ini ialah transmitansi dan absorbansi. Namun pada percobaan ini praktikan hanya mengukur absorbansi larutan saja. Spektrofotometer UV-Vis mempunyai panjang gelombang dari 200nm  sampai dengan 800nm. Dengan interval panjang gelombang tersebut, spektrofotometer UV-Vis dapat digunakan untuk menganalisa  larutan yang berwarna maupun yang tidak berwarna. Selain spektrofotometer UV-Vis ada pula spektrofotometer UV yang hanya dapat digunakan untuk mengalisa larutan tak berwarna karena hanya memiliki interval panjang gelombang 200-400 nm dan spektrofotometer Visibel yang hanya dapat menganalisa larutan berwarna  dengan panjang interval panjang gelombangnya 400-800nm.  Adapula spektrofotometer Infra Red (IR) dengan panjang gelombang 2,5-1000µm.
            Dalam menggunakan spektofotometer UV-Vis ini, praktikan dituntut untuk bekerja hati-hati dan teliti. Karena alat ini sangat sensitif , maka larutan yang akan dianalisa haruslah larutan yang tidak berwarna terlalu pekat atau terlalu encer. Larutan yang terlalu pekat atau terlalu encer tidak dapat terdeteksi.




BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan
1. Larutan Fe berfungsi  sebagai  atom  pusat, larutan  tiosianat berfungsi sebagai ligan, larutan asam kuat yang digunakan berupa larutan asam nitrat, dan blanko yang digunakan berupa aquades.
2. Larutan asam kuat berfungsi untuk mereduksi/menekan hidrolisa Fe.
3. Larutan blanko merupakan larutan yang tidak mengandung analit. Larutan blanko berfungsi sebagai penetral alat, agar transmitan pada spektrofotometer bernilai 100%, sehingga nilai absorbansi yang terbaca benar-benar merupakan nilai absorbansi dari zat yang dianalisis.
4. Senyawa kompleks  yang dihasilkan pada percobaan ini ialah  [Fe(SCN)6]3- .
5. Spektrofotometer yang digunakan pada percobaan ini ialah spektrofoter Uv-Vis yang memiliki interval panjang gelombang 200-800nm, dan dapat digunakan untuk menganalisa larutan berwarna maupun larutan yang tidak berwarna.







DAFTAR PUSTAKA
Chemistry. spektrometri. http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisa/ diakses pada 27Maret2012
Osin.2011.Penetapan besi secara spektrometri. http://oshinmungil.blogspot.com/
2011/11/penetapan-besi-secara-spektrometri.html . diakses pada 27Maret2012
Wong.2012. Jenis Spektrometri.http://wong168.wordpress.com/2012/02/17/jenis-spektrofotometri/ diakses pada 27Maret2012


Komentar

Postingan populer dari blog ini

literatur praktikum biokimia

Sekilas info 😅😅